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离子色谱法快速测定精盐水中氯酸根和硫酸根

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/12/9  阅读次数:65次   进入该公司展台

 引言:氯碱工业属于基本化工原料行业,在国民经济中占据重要的地位,其主 要产品烧碱、氯气、氢气广泛  应用于生产的各个领域。目前氯碱工业的主要 生产方法是电解法,其中又以隔膜法和离子膜法两种为主[1]。盐水中氯酸根和 硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害,过高的硫酸根含量很容易 与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损[2],而由此导致大量氯酸根的存在则 会消耗电解产物、降低电流效率、增加电能消耗,并加剧对不锈钢设备的腐 蚀[3]。因而为了控制原料来源、节省生产成本、保障生产安全,必须要监控氯 酸根和硫酸根的浓度。

 

氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等,但这些方法易受 样品中氧化性物质的影响,不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法 主要有重量法和容量法,其中重量法分析时间长,操作繁琐,且对操作者 实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂,且滴定终点时显色剂的颜色变 化难以判断,从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛,但是其生产 过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测 定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用,方便快捷地测 定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。

 

测试条件

仪器ICS-1100型离子色谱仪:等度泵,电导检测 器,Chromeleon 6.80 色谱工作站;

色谱柱:IonPac AS 22,6.5 µm,4 mm×250 mm (P/N: 064141); IonPac AG22,11 µm,4 mm×50 mm (P/N: 064139);

柱温:30 ℃;

流速:1.00 mL/min;

进样方式:自动进样;

定量环:25 µL;

淋洗液:4.5 mmol/L Na2CO3+1.4 mmol/L NaHCO3溶 液,等度淋洗;

检测方式:抑制型电导,阴离子化学连续再生微膜抑 制器AMMS 300,4 mm(P/N: 064558),外接25 mmol/L H2SO4化学抑制。

http://www.chem17.com/st389184/article_2059660.html

 

样品前处理

准确移取2 mL精盐水到100 mL容量瓶中,以超纯水 稀释到刻度后摇匀。取稀释后溶液5 mL到50 mL容量瓶 中,并用超纯水稀释到刻度。摇匀,将溶液通过0.22 µm 尼龙滤膜,可用于直接进样测定。 结果和讨论

色谱柱的选择

使用Chromelon软件中提供的虚拟柱功能,模拟分离 精盐水中可能存在Cl、NO2 - 、ClO3 - 、NO3 - 、Br、SO4 2-、 和PO4 3-的分离。其中以IonPac AS14A的分离效果zui佳, 可保证待测离子在15分钟内全部洗脱。但是该柱的柱容 量相对较低,仅为120 µeq,盐水样品中的氯化钠含量非常高,高浓度基体则可能导致待测物峰形对称度下降、灵 敏度下降等。ThermoFisher公司推出的IonPac AS22色谱 柱,柱容量高达210 µeq,而分离性能则跟IonPac AS14A 比较相似,可以实现快速分离。实验中比较了这两种色谱 柱对模拟样品的分离效果,见图1,模拟样品中NaCl含量 为0.3%,ClO3 - 和SO4 2-浓度均为10 mg/L,可见使用高容 量柱得到的氯酸根和硫酸根色谱峰形和灵敏度都得到很大 改善,且在13 min内完成所有待测离子的分离。

图1 模拟样品在AS14A和AS22上的分离谱图对比 (1. AS22 色谱柱;2. AS14A色谱柱)

                                       

样品基体的影响  

盐水样品中具有较高浓度的氯离子基体,很可能对 氯酸根和硫酸根的出峰产生较大的影响,因而要保证准 确的测定结果必须清楚样品基体对这两种离子的影响大 小。以50 mg/L的ClO3 - 和SO4 2-为研究对象,基体浓度分 别为0、0.06%和0.3%氯化钠。对比所得到的峰高及峰 面积的相对标准偏差在0.55%~1.37%之间,且峰形的对 称度没有差异,塔板数的相对标准偏差小于3%,这些数 据均说明基体浓度对这两种离子的出峰情况基本没有影 响。因而本方法在用于实际样品测定时,当稀释倍数在 100倍以上时基体对测定基本没有影响,可以得到准确的 测定结果。

 

标准曲线和方法检出限

在0.06%NaCl体系中,待测的氯酸根和硫酸根 在0.05-50 mg/L浓度范围内都具有良好的线性,标准 曲线拟合方程见表1所示,相关系数分别为0.9993和 0.9996。根据3倍信噪比(Signal/Noise=3)可分别计算 出0.06% NaCl水溶液中这两种待测离子的检出限分别为 8和6 µg/L,换算到精盐水中(约30% NaCl)中的检测限 分别为4和5 mg/L。

                                   图2 精盐水1#样品稀释500倍后分离谱图     

方法重现性、回收率及样品测试结果

将样品溶液稀释500倍后,通过0.20 µm的尼龙膜以 除去可能存在的颗粒物,后直接进样测定其中的氯酸根 和硫酸根含量,图2为精盐水1#样品稀释500倍后的分离 谱图。表2为分时取样的精盐水的两个样品的测定数据, 三次平行处理样品测得这两种离子的相对标准偏差均在 1% 以下。对这两个样品分别进行氯酸根和硫酸根的加标 回收实验,加标回收率在94.5~98.5%之间。本方法用于 实际检测精盐水样品中氯酸根和硫酸根可以获得良好的 重现性和较高的准确性。

 

结论

建立了一套测定氯碱行业中精盐水中氯酸根和硫 酸根的离子色谱方法,利用高容量阴离子交换色谱柱 IonPac AS22分离并经抑制器抑制后使用电导检测器检 测,盐水中高浓度氯离子基体不影响这两种待测离子的 分析。本法操作简便,具有很好的选择性和更高的灵敏 度,13分钟内可以完成一次分析,从而实现氯碱行业中 原料卤水、过程精盐水及最终产品中氯酸根和硫酸根的 实时监测,保障了氯碱生产的正常运转。

                             

                                        表1 标准工作曲线的线性范围、相关系数和检测限

                                                                表2 精盐水样品测定结果

参考文献 

        [1]. 刘红,熊丽萍,章家立,刘棉玲. 我国氯碱工业 的发展概况. 华东交通大学学报,2002, 19(4): 76~79

        [2]. 简谋达. 离子膜损伤原因技术分析和预防措施 . 中国氯碱,2000, 12: 14~15

        [3]. 王建修. 氯酸盐对隔膜电解的影响. 氯碱工业, 2003, 9: 19~20

关键词:离子色谱  

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